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寶鋼集團電池殼鋼微米級夾雜物缺陷分析

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2023年09月08日  

電池鋼是一種高技術含量、高品質要求的精密冷軋薄板精品,同時具備高速、深沖與減薄拉伸工藝、嚴格外觀質量要求的產品。電池鋼原板厚度為0.25mm左右,要求達到雙面“O5”表面品質。沖制的鋼殼一旦出現疑似“砂眼”缺陷,為了保證終端用戶產品使用的安全環保,凡涉及的卷號均全部退出使用。鋼中非金屬夾雜物是造成冷軋鋼板表面“砂眼”缺陷的重要原因。


有關薄板中有害夾雜物的“臨界尺寸”,即能造成產品表面缺陷的最小夾雜物尺寸,目前尚沒有統一認識,如認為DI罐的有害夾雜物的“臨界尺寸”為20μm,100μm是超深沖汽車鋼板坯中夾雜物有害上限等。寶鋼是國內唯一一家生產電池鋼的廠家,也是全世界有此生產量力的四家廠家之一。2011年新型電池殼鋼推向國內市場,打破了進口電池鋼的壟斷格局。寶鋼在其電池鋼市場推廣產品試制過程中曾出現一批極小疑似“砂眼”的產品,其缺陷的外觀尺寸僅僅只在100微米左右浮動,大部分已跌入十微米尺度。針對此類極小“砂眼”的缺陷試樣的制備及分析,與常規“砂眼”缺陷分析差別在于:前者肉眼需借助50倍放大鏡才能進行精確定位,后者肉眼就可以明顯的觀察到并剪切取截面樣。常規的電池殼缺陷分析必須依賴截面金相試樣的制備,而現行的精密切割機還未開發出時時放大功能。


根據現行的常規方法,均不能保證能將“砂眼”確定檢出:


截面制樣法:精密切割機可控精度約150μm,與缺陷尺寸相當,在切割樣品制備截面試樣時,仍需肉眼定位沿拉升方向切割,極易造成嚴重的失誤。


酸溶法:如大海撈針,在純凈鋼中撈取一串斷線的夾雜物,對酸液的純凈度、過程潔凈度的控制、濾膜的級別都要嚴格選擇及控制。即使撈出雜質,仍需鑒定區分雜質與夾雜。


電解提取法:對樣品尺寸(10mm×20mm)及平整度有一定要求,并要對提取物進行過濾鑒定,在此過程中還要超聲波清洗可能會使得夾雜顆粒脫落,并不適合此種情況。


聚焦離子束切割法:聚焦離子束若對十微米級別的夾雜物進行截面制樣,時間成本、設備成本要求非常高,不適合快速分析方法;且切割維度無法滿足暴露夾雜物的要求。


因此,采用電化學酸蝕法對樣品進行處理:切取缺陷處,利用光學顯微鏡觀察其殼內、外側宏觀特點形貌來判斷缺陷發生的第一現場和第二反應區;根據第一現場位置選擇近酸液面放置方式;缺陷樣采用非水酸液進行電化學腐蝕處理;樣品經無水酒精沖洗吹干后觀察。


通過對十微米級“砂眼”缺陷外壁宏觀形貌進行分析得出,第I類“砂眼”缺陷外壁為第一現場:外壁呈現微型不規則裂口,為微型夾雜物露頭現場;第Ⅱ類“砂眼”缺陷外壁為第二反應區。因外壁是人工挑揀的直接觀察區域,所以被直接觀察到缺陷有白亮區域,同時也是對應內壁區域夾雜物露頭時、與基板和模具三項用途的反應區域。此形貌特點與外來雜質在成型時被模具壓入基體極其相似,易被誤定性為異物壓入。為了防止誤判,結合內壁的觀察是非常必要的。分析第Ⅱ類“砂眼”缺陷的第一現場可知,缺陷閉合,未見所謂“夾雜物露頭”時造成的不規則裂口,僅見一條裂縫與成型拉升方向呈小角。


經酸蝕處理后,“砂眼”缺陷充分或局部暴露了夾雜顆粒的形態,第Ⅰ、Ⅱ類“砂眼”重要含有Al、Ca、O、Mg、Ti元素,均為夾雜拌渣的成分。I類為單顆夾雜(渣),尺寸約60μm;Ⅱ類為串狀分布的多顆夾雜(渣)。此類缺陷的存在重要是因為簇群狀Al2O3夾雜物及脫氧劑在鋼板軋制時破碎,沿軋制方向鋪展延伸并暴露于鋼板表面,在熱軋、冷軋基板上視其嚴重程度爆發成為翹皮狀、線狀缺陷,相對來說對質檢的要求較低,檢出概率較大。但電池殼鋼基板表面或淺表的質量檢驗水平,無論從現有的技術標準或設備角度,還無法對后續“砂眼”缺陷的爆發有成功的預警。


為了能進一步暴露夾雜物與基板的結合面形態,再次對第I類試樣進行二次酸蝕法處理后并觀察,由圖可以推斷:成型露頭前,夾雜物可以視為直徑64μm的球形夾雜物,體積約0.00014mm3,成型后,演變成約0.00048mm3橢球型空洞+球形夾雜物。值得注意的是:當電池殼基板在經歷了0.25mm→0.18mm的28%減薄拉升后,內嵌+空洞的體積迅速放大了200%。但是無論是拉升前還是拉升后,其內嵌物的尺寸均遠遠低于現有薄板內嵌物的檢出范圍:(0.005mm3—0.05mm3)。由此可見,減薄流程有關夾雜物的有害級別的放大效應是呈幾何級數急劇上升。


根據以上分析可以得出:


(1)電解酸蝕法實現了一種準原位的分析思路,不僅能充分、安全地暴露出夾雜物的形態,還可以觀察到夾雜物與基體相互用途的殘留痕跡;有效防止了夾雜物的脫落,使得實驗人員能快速的對肉眼無法精確定位的十微米級別“砂眼”缺陷進行缺陷分析。


(2)薄板表面點缺陷的缺陷分析,視其尺寸,可以結合表面、淺表分析的思路,配合電化學方法,不一定非要從截面金相的機械角度入手。


(3)十微米級夾雜物在成型過程中,危害被迅速放大并露頭造成十微米級“砂眼”缺陷,要對其在基板中分布形態,特別是其在淺表面分布的相關危害標準進行研究。



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