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磷酸鐵鋰離子電池衰降機(jī)理研究

鉅大鋰電  |  點(diǎn)擊量:0  |  2021年05月17日  

二月25號(hào),比亞迪股份有限公司公布2016年度業(yè)績(jī)快報(bào),快報(bào)顯示,比亞迪公司在2016年度實(shí)現(xiàn)營(yíng)收1039.75億元,同比增收29.95%,其中歸屬于上市公司股東的凈利潤(rùn)50.44億元,同比上升78.63%。如此優(yōu)異的業(yè)績(jī)重要是受益于新能源汽車旺盛的市場(chǎng)需求,其旗下的秦和唐等新能源車型持續(xù)熱銷,推動(dòng)了比亞迪股份有限公司業(yè)績(jī)的大幅上升。比亞迪是磷酸鐵鋰材料的忠實(shí)支持者,其開(kāi)發(fā)的眾多新能源車型,包括比亞迪與戴姆勒公司合作開(kāi)發(fā)的騰勢(shì)豪華電動(dòng)汽車都采用了磷酸鐵鋰離子電池。磷酸鐵鋰離子電池最大的優(yōu)勢(shì)是低成本、安全性和良好的循環(huán)性能,以及十分優(yōu)異的快充性能。與傳統(tǒng)的層狀正極材料不同的是,磷酸鐵鋰材料具有穩(wěn)固的橄欖石結(jié)構(gòu),使得磷酸鐵鋰材料具有非常好的熱穩(wěn)定性,以及循環(huán)穩(wěn)定性,同時(shí)磷酸鐵鋰材料還具有非常優(yōu)異的快充性能,可以在6min之內(nèi)充滿90%,因此磷酸鐵鋰材料十分適合作為動(dòng)力鋰電池的正極材料。


作為動(dòng)力鋰電池,使用壽命往往要達(dá)到10-15年,期間要進(jìn)行1000次以上的充放電,因此關(guān)于動(dòng)力鋰電池的衰降機(jī)理研究就顯得尤為重要,來(lái)自德國(guó)慕尼黑工業(yè)大學(xué)的NeelimaPaul和他所在的團(tuán)隊(duì)就利用中子衍射的方法對(duì)磷酸鐵鋰離子電池衰降機(jī)理進(jìn)行了研究。研究顯示造成磷酸鐵鋰離子電池容量衰降的重要因素是活性Li的損失,在衰降電池中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)正負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)衰降和活性物質(zhì)失活。


實(shí)驗(yàn)中NeelimaPaul采用了18650型電池,正極采用磷酸鐵鋰LFP,負(fù)極分別采用了中間相碳微球MCMB和針狀焦NC,兩種負(fù)極材料形貌入上圖所示(a,b為MCMB,c,d為NC),負(fù)極冗余度為1.25,每種負(fù)極的電池準(zhǔn)備了2只,其中一只在1C倍率下循環(huán)4750次,另一只在20%SoC狀態(tài)下存儲(chǔ)2年。


兩種不同負(fù)極的磷酸鐵鋰離子電池的循環(huán)性能和儲(chǔ)存性能如上圖所示,從數(shù)據(jù)上我們可以看到,采用MCMB負(fù)極的電池衰降是呈現(xiàn)線性的,1C循環(huán)4750次容量損失8.2%。而采用NC負(fù)極的電池則呈現(xiàn)出了一個(gè)完全不同的衰降趨勢(shì),在前一千次容量衰降非常快,隨后逐漸變慢,最后達(dá)到于MCMB負(fù)極電池相同的衰降速率,最終1C循環(huán)4750次,容量損失為23.1%。在20%SoC,23℃狀態(tài)下存儲(chǔ)2年的時(shí)間,采用MCMB負(fù)極的磷酸鐵鋰離子電池容量新增了1.5%,而采用NC負(fù)極的磷酸鐵鋰離子電池容量下降了10.8%。


為了在不破壞電池的前提下獲取正極材料和負(fù)極材料詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息,NeelimaPaul利用中子衍射的方法對(duì)循環(huán)和儲(chǔ)存的磷酸鐵鋰離子電池進(jìn)行了分析,中子衍射的結(jié)構(gòu)如上圖所示。放電后的磷酸鐵鋰離子電池的中子衍射圖譜如下圖所示。放電后的磷酸鐵鋰離子電池,正極磷酸鐵鋰處于嵌鋰狀態(tài),而負(fù)極出于脫鋰狀態(tài),但是實(shí)際上我們?cè)谘苌鋱D譜上看到了正極中還存在著FePO4的衍射峰,這表明正極中存在著數(shù)量可觀的FePO4。經(jīng)過(guò)相關(guān)的計(jì)算顯示,采用MCMB負(fù)極的儲(chǔ)存電池LFP:FP比例為75:25,而循環(huán)電池的LFP:FP比例為67:33,采用NC負(fù)極的儲(chǔ)存電池這一比例為58:42,循環(huán)電池的這一比例為55:45。我們?cè)谥凶友苌鋱D譜中沒(méi)有觀察到嵌鋰狀態(tài)的石墨LiC6的衍射峰,這表明在電池中不存在嵌鋰,但是與導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)失去連接的嵌鋰狀態(tài)石墨LiC6。


電池在充電狀態(tài)下,正極的磷酸鐵鋰材料完全脫鋰,負(fù)極發(fā)生嵌鋰,此時(shí)磷酸鐵鋰離子電池的中子衍射圖譜如下圖所示。從圖上我們可以注意到負(fù)極重要由LiC6和LiC12的衍射峰組成,經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到,采用MCMB負(fù)極的儲(chǔ)存電池的LiC6:LiC12為23:77,關(guān)于循環(huán)電池這一比例為12:88,但是采用NC負(fù)極的磷酸鐵鋰離子電池,無(wú)論是經(jīng)過(guò)循環(huán)還是經(jīng)過(guò)存儲(chǔ)后,LiC6的衍射峰都十分的微弱,幾乎不可見(jiàn),說(shuō)明LiC6所占的比例非常小。考慮到電池負(fù)極的冗余度1.25,只有電池容量在理論容量(按LFP比容量為160mAh/g計(jì)算)的62.5%以上時(shí)才會(huì)出現(xiàn)LiC6化合物,由于采用NC負(fù)極的電池容量較低,僅為理論容量的51.1%(存儲(chǔ))和52.8%(循環(huán)),因此負(fù)極并不會(huì)形成LiC6化合物。在所有電池的中子衍射圖譜中都沒(méi)有出現(xiàn)LFP的衍射峰,這表明所有的LFP采用在充電過(guò)程中都會(huì)參與反應(yīng),脫掉Li元素。


從上述分析中我們可以看出,造成磷酸鐵鋰離子電池容量衰降的原因并不是活性材料結(jié)構(gòu)破壞或者活性物質(zhì)的損失,重要是能夠參與電化學(xué)反應(yīng)的活性Li數(shù)量減少所致。我們可以通過(guò)放電狀態(tài)下的LFP:FP比例,以及正極活性物質(zhì)的數(shù)量對(duì)活性Li的數(shù)量進(jìn)行計(jì)算。


磷酸鐵鋰容量的衰降重要有以下幾種形式,1)化成過(guò)程中,SEI膜形成造成的Li損失。在化成中由于SEI膜的形成,采用MCMB的電池?fù)p失了26.7%的活性Li,而采用NC負(fù)極的電池?fù)p失了31.5%的活性Li。這要高于石墨負(fù)極常見(jiàn)的10%的活性Li損失,即使考慮了負(fù)極冗余1.25,也僅僅為12.5%,造成如此高的首次Li損失的原因目前還不是很清楚。2)鋰離子電池的日歷衰降,采用MCMB負(fù)極的電池沒(méi)有觀察到日歷衰降,但是采用NC負(fù)極的電池卻出現(xiàn)了較為嚴(yán)重的日歷衰降,目前造成兩種電池差異的原因還不甚清楚,推測(cè)可能是由于兩種負(fù)極材料形成的SEI膜的結(jié)構(gòu)不同所致,還要進(jìn)一步的研究。3)循環(huán)衰降,采用MCMB負(fù)極的電池展現(xiàn)出了線性的循環(huán)衰降,這與材料在循環(huán)過(guò)程微弱膨脹造成的SEI裂縫有關(guān),而NC負(fù)極的電池展現(xiàn)出了完全不同的衰降模式,這說(shuō)明關(guān)于NC負(fù)極還存在著其他的衰降模式,例如Li鍍層等。


NeelimaPaul的工作為我們揭示了使用不同的負(fù)極材料的磷酸鐵鋰離子電池不同的衰降模式和儲(chǔ)存特性,并利用中子衍射技術(shù)研究了造成磷酸鐵鋰離子電池循環(huán)容量衰降和儲(chǔ)存容量衰降的重要原因活性鋰損失,這也為磷酸鐵鋰離子電池的設(shè)計(jì)和生產(chǎn)供應(yīng)了重要的參考。


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