導讀：X射線衍射(XRD)技術廣泛應用于鋰離子電池研究、生產和失效分析中。從原料礦物到電極材料，XRD是對材料中物相進行定性和定量分析的常規手段。關于負極材料石墨，影響電池性能的重要參數石墨化度要用XRD進行表征；同時，XRD還可以通過對鋰離子電池生產中的負極取向程度的分析，來決定極片壓實工藝。

原位充放電衍射實驗可以直接研究紐扣結構鋰離子電池材料在充放電過程中正負極材料的結構變化和相轉化。此外，使用硬射線XRD對軟包電池進行原位充放電實驗，從而對全電池進行失效分析。

正文

一、負極材料的石墨化度分析及克容量估算

碳材料是目前鋰離子電池最理想的負極材料。碳材料的種類決定著鋰離子電池的嵌鋰電位、工作電壓可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一個重要指標，但是測試克容量一般是做成電池測試，要花費不少時間，測試值穩定性也比較差。石墨化度是指在含有石墨晶體及各種過渡態碳的復合材料中，石墨晶體所占的比例。理論上可以憑借石墨化度來估算碳材料的克容量。

▲硅內標法X射線衍射是測量石墨化度的標準方法

二、三元正極材料表征

鋰離子電池的比容量、循環性能和安全性能與材料的晶體結構有密切關系，研究三元材料在不同溫度狀態下的穩定性及在電化學循環過程中結構變化，有助于更好理解三元材料充放電機理和電化學過程。

X射線衍射儀是專門用于分析材料晶體結構的設備，能夠通過精修得到三元材料的晶胞參數和離子混排信息，在三元材料制備工藝和材料摻雜改性方面以及三元材料的原位高溫熱性能等方面廣泛應用。

三、電芯失效分析

鋰離子電池在使用過程中，經常由于過充、過放、短路、高溫等原因造成電芯壽命減少，甚至失效。因此應用XRD技術來進行鋰離子電池的熱失效分析，如從燃燒的殘留物進行XRD分析，初步判斷失效原因。

馬爾文帕納科獨有的高性能硬射線探測技術(100%工作效率的GaliplX3D矩陣探測器)可在Empyrean衍射平臺上使用硬射線XRD對軟包結構鋰離子電池和商用成品鋰離子電池進行原位充放電衍射實驗，從而為全電池結構的失效分析和工藝控制供應了新的重要的無損分析手段。

四、結語

XRD技術在鋰離子電池正負極材料及其充放電過程中的結構變化和相轉化以及鋰離子電池的熱失效分析等方面已有廣泛應用。利用XRD計算不同石墨材料的石墨化度，從而估算克容量。采用原位XRD研究NCM在不同電壓下的相變以及根據晶胞參數評估不同正極材料的安全性能。同時，從燃燒的殘留物進行XRD分析，集合一些模擬實驗，初步判斷失效原因是由于過充、過放或者過熱、內短路等因素引起的。

X射線衍射(XRD)技術在鋰離子電池領域的應用