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的高溫下高功率鋰離子電池的界面特性分析

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2020年03月24日  

近年來隨著插電混動和48V輕混系統的日漸普及,關于高功率型鋰離子電池的需求在不斷新增。2002年美國就將高功率鋰離子電池的研究列為美國先進技術發展計劃的一部分,以優化電池的化學體系并優化電池的設計。高功率鋰離子電池在使用中放電電流較大,因此放電過程中產熱較多,高溫下電解液在正負極界面的分解顯著新增,引起電極界面阻抗新增,影響電池的性能。


為了分析高功率鋰離子電池在高溫下的界面特性,美國阿貢國家實驗室的A.M.Andersson(第一作者,通訊作者)和J.Liu(通訊作者)等人對高功率型18650電池在不同溫度和不同SoC下的存儲特性進行了研究,分析了電池在存儲后正負極界面的特性。


作者在實驗中采用的電池為18650型電池,容量為1Ah,正極材料為LiNi0.8Co0.2O2,配方為84%的活性物質、4%的SFG-6,4%的乙炔黑,8%的PVDF,Al箔厚度為20um,負極為石墨體系,配方為75%的MCMB-6中間相碳微球,17%的SFG-6,8%的PVDF,銅箔厚度為12um。電池采用的隔膜為Celgard的一款37um的三層復合隔膜,電解液溶劑為EC:DEC(1:1),鋰鹽為LiPF6(1M)。


下圖為正極材料的SEM圖片,從圖中能夠看到LiNi0.8Co0.2O2的形貌與常見的三元材料類似,都是由大量的一次顆粒團聚而成的二次顆粒球,直徑在5-10um左右。


下圖為40℃存儲后的正極SEM圖,從圖中能夠看到經過存儲后正極表面上出現了許多小顆粒(作者認為是LiF),而同樣的現象在負極上并沒有發現,因此作者認為這可能是鋰鹽在正極表面氧化分解出現的。


下圖為LiNi0.8Co0.2O2正極粉末的XPS分析結果,在C1s圖中存在285、290eV兩個反應峰,其中285eV特點峰對應的為碳氫化合物雜質,而290eV的特點峰重要來自于正極表面的碳酸鹽雜質。


下圖為剛剛涂布后的正極表面的XPS分析結果,C1s圖中的特點峰重要來來自于石墨、乙炔黑和PVDF,Li2CO3的特點峰與PVDF的特點峰發生了重疊,F1s圖中的特點峰重要有兩個,一個是687.6eV附近的特點峰重要來自PVDF粘結劑,另一個是684.7eV附近的特點峰,重要是來自LiF,關于正極表面LiF的來源,作者認為可能是在勻漿的過程中在堿的催化用途下PVDF粘結劑反應生成HF,而HF與正極表面的Li2CO3反應生成LiF。


下圖為經過首次充放電循環后的LiNi0.8Co0.2O2正極表面的XPS圖,從C1s圖中能夠看到,正極表面除了PVDF、Li2CO3和石墨等成分外,還在285.1eV附近出現了一個聚合物相。在F1s圖中能夠觀察到兩個特點峰,其中在687.6eV的特點峰來自PVDF粘結劑,684.9eV附近的特點峰則來自LiF。


下圖為40℃,60%SoC制度下存儲后的正極XPS分析結果,從C1s、F1s和O1s圖中能夠看到經過存儲后的電池表面成分與首次充放電后基本一致,但是在P2p圖中原本單個特點峰分裂為兩個特點峰,其中能量較高的峰由136.7eV和137.5eV兩個峰構成,這與化成后的正極表面特性基本一致,較低能量的峰則位于134.2eV和135eV,關于這一特點峰作者認為重要來自于P原子與電負性較低的原子(例如O)形成的共價鍵,其中135eV的峰來自于P2O5,而134.2eV的峰可能是來自于Li2PFO3。


不同溫度和SoC存儲后的正極表面的元素含量如下圖所示,從下圖能夠看到正極表面的C、O元素含量隨著儲存溫度的升高而新增,而F元素則恰好相反,隨著存儲溫度的升高正極表面的F元素含量逐漸降低,這重要是由于正極表面的分解產物覆蓋,使得正極PVDF粘結劑中的F元素信號明顯減少。


下圖為分別在40℃、60%SoC和70℃、60%SoC存儲后的正極表面在DEC清洗前后的XPS分析結果,從下圖中能夠看到40℃存儲后的正極在經過DEC清洗后負極表面LiF含量出現了顯著的降低,但是70℃存儲后的正極在清洗后LiF的含量并沒有顯著的降低,這表明在較低存儲溫度下生成的LiF疏松的結合在正極的表面,而在較高溫度下生成的LiF則會高強度的連接在正極表面。


由于XPS工具只能測量有限厚度的表層物質,因此為了分析不同深度下的元素分布情況,作者采用Ar+濺射的方法對電極的表面進行了處理,隨著處理時間的延長,電極表層的物質被侵蝕,露出下層的物質,從而實現對不同深度物質的探測。下圖為電極表面不同元素的含量與濺射時間之間的關系(其中圖a為對照組樣品,下圖b為60℃、40%SoC存儲后的樣品),從圖中能夠看到電極中C元素的含量要遠遠高于其他種類元素,這重要是由于碳黑類導電劑巨大的表面積造成的,并且隨著濺射時間的延長,更多的碳元素裸露出來,碳元素的含量也呈現升高的趨勢。


O元素的含量來自于兩部分,其中一部分來自電極表層中雜質,一部分來自底層的LiNi0.8Co0.2O2,因此我們看到O元素的含量隨著濺射時間的新增,一開始呈現下降的趨勢,然后開始呈現升高的趨勢。


下圖為負極表面的XPS分析結果,其中下圖a為沒有接觸過電解液的負極,下圖b為經過化成循環后的負極表面,下圖c為在70℃,60%SoC下存儲后的負極表面,從下圖a能夠看到未接觸電解液的負極表面的特點峰重要來自石墨和PVDF,沒有多余的特點峰。從下圖b能夠看到負極在經過化成后石墨在284.5eV附近的特點峰并沒有出現,這表明石墨負極表面已經被SEI膜所覆蓋,而在289.5-291eV范圍內出現的寬闊的特點峰,表明負極表面出現了一層碳酸鹽,例如負極表面常見的烷基碳酸鋰和Li2CO3等成分,而在高溫存儲后這一特點峰轉移到了290.4eV附近,表明此時Li2CO3成分成為主導,這表明在高溫下烷基碳酸鋰會分解為更為穩定的Li2CO3成分。


在F1s圖中的687.6eV附近的主峰來自PVDF和LiPF6/LixPFy,在685.5eV負極的峰則重要來自LiF,從下圖c能夠看到存儲后的負極表面在685eV附近的特點峰顯著增強,表明經過高溫存儲后負極表面的LiF含量顯著新增。


A.M.Andersson的研究表明在LiNi0.8Co0.2O2正極存在Li2CO3雜質,并且在電極制備的過程中由于PVDF被堿催化分解出現的HF與LiNi0.8Co0.2O2正極發生反應,在正極表面會生成LiF產物。在化成后的正極表面雜質重要是LiPF6分解出現的LiF,而負極表面則重要是各種碳酸鹽類和聚合物類雜質,而經過高溫存儲后正極表面的雜質包含,聚碳酸鹽、LiF、LixPFy和LixPFyOz,而在負極表面,烷基碳酸鋰和聚碳酸鹽在高溫存儲后轉變為了更為穩定的Li2CO3,負極表面也同樣觀察到了LiF、LixPFy和LixPFyOz等雜質。


本文重要參考以下文獻,文章僅用于對相關科學作品的介紹和評論,以及課堂教學和科學研究,不得作為商業用途。如有任何版權問題,請隨時與我們聯系。


SurfaceCharacterizationofElectrodesfromHighPowerLithium-IonBatteries,JournalofTheElectrochemicalSociety,149(10)A1358-A13692002,A.M.Andersson,D.P.Abraham,R.Haasch,S.MacLaren,J.LiuandK.Aminea


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